Qualitätssicherung

Zur Optische Emissionsspektrometrie mit dem Induktiv gekoppelten Plasma (ICP-OES)

Qualitätssicherung

 

Die Kalibration erfolgt mit Multielement-Kalibrationsreihen.

  Element Kalibrationsbereich in mg/l
    von bis
Kalibrationsreihe 1 Na 0,2 1000
K, Mg, Ca 0,2 500
Al 0,2 200
P 0,2 60
Fe, Mn 0,05 60
Si, Be, Ag, B, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Li, Ni, Pb, Sr, Tl, Zn 0,05 10
Kalibrationsreihe 2 As, Mo, Se, Sb, Sn, Ti, U, V, W, Zr 0,1 20
S 1 500

Details zu den eingesetzten Standards finden sich hier [pdf, 48 kb]


Die Richtigkeit der Messung wird durch Einsatz einer Multielement-Standardlösung der Fa. Bernd Kraft (Bestellnummer 02426.2000) verifiziert:

17 Elemente in Salpetersäure etwa 1 mol/l 

  • 500 mg/L: Ca, K, Mg, Na
  • 50 mg/L: Al, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, V, Zn
  • 10 mg/L: B, Mo


Die Proben werden entsprechend ihrer Matrix bzw. bei Wasserproben entsprechend ihrer elektrischen Leitfähigkeit wie folgt verdünnt. 

Matrix max. Gesamtlösungsinhalt in g/L
Wasser 1,5
Totalaufschlüsse 1,0 in max. 5% Säure
Königswasser- /
Salpetersäureaufschlüsse
2,0 in max. 5% Säure
Extraktionen 10

 

Alle Proben weisen eine Konzentration von mind. 1% HNO3 auf. Je Probe werden drei Messungen durchgeführt und es wird ein Ausreisser-Test nach Grubbs (Signifikanz 90%) durchgeführt und im Anschluss Mittelwert und absolute Standardabweichung berechnet und berichtet.

Die Nachweisgrenze wird für jede Messung auf der Basis des 3 σ-Kriteriums unter Berücksichtigung der Verdünnung ermittelt und angegeben, falls die Konzentration eines Elementes in der Probe unterhalb der Nachweisgrenze liegt.